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農業類

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醬腌菜中對羥基苯甲酸酯的測定

摘 要:以水溶液對醬腌菜進行預處理,超聲后過濾,并用HPLC法測定處理后的樣品溶液中對羥基苯甲酸酯類的含量。方法加標回收率為95.4%-102.3%,6次測定的RSD(n=6)小于3.98%。方法操作方便,分析速度快,結果準確。 
關鍵詞:高效液相色譜,對羥基苯甲酸酯,醬腌菜。 
對羥基苯甲酸酯類具體檢驗項目有對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯。國家衛生標準明文對這類添加劑進行限量 [1]。目前,食品中對羥基苯甲酸酯類的檢驗方法是氣相色譜法[2]。其方法是將樣品酸化后用具毒性的溶劑乙醚進行多次萃取,濃縮近干后再用毒性更大的甲醇定容,然后用氣相色譜儀測定。這種方法費時費力,對羥基苯甲酸酯類物質的損耗也較大。本文采用水溶液直接對樣品進行溶解稀釋,超聲后過濾,然后用HPLC進行測定[3],取得了滿意的結果。 
一、實驗部分 
1、樣品與試劑。(1)醬腌菜:市售。(2)試劑:甲醇(專用試劑);乙酸胺(優級純)。(3)標準物質:對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯(國家標準物質研究中心)各1.0g。實驗用水為蒸餾水。 
2、儀器及分析條件。(1)1100型液相色譜儀(配紫外檢測器,美國Agilent公司)。(2)儀器工作條件:色譜柱為迪馬C18(200mm×4.5μm);流動相為甲醇和0.02mol/L乙酸胺混合溶液(V甲醇:V乙酸胺=55:45);流速為1.0ml/min;柱溫為30℃;波長為286nm;定量環為20μl。(3)CQ-250型超聲儀(上海船舶電子研究所)。 
3、標準溶液的配制。取購置的標準物質對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯配制并按逐級稀釋的方法配制成標準溶液系列,如表1所示。 表1 標準溶液系列 (μg/mL) 
標準物質 STD-1 STD-2 STD-3 STD-4 STD-5 STD-6 
對羥基苯甲酸甲酯 100.0 50.0 25.0 10.0 5.0 0 
對羥基苯甲酸乙酯 100.0 50.0 25.0 10.0 5.0 0 
對羥基苯甲酸丙酯 100.0 50.0 25.0 10.0 5.0 0 
4、樣品預處理 
準確稱取約20.0000g樣品于300mL燒杯中,加入適量水,攪拌均勻經超聲儀超聲30min,用蒸餾水定容于250mL容量瓶中,靜置后上清液經普通濾紙過濾后再用0.45μm微孔濾膜過濾,收集濾液于樣品瓶中待測;同時作試劑空白。
二、實驗結果及討論 
1、工作曲線。按選定的儀器條件對已配制的標準溶液對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯進行測量,以組分的色譜峰面積為縱坐標,組分的質量濃度為橫坐標,繪制校準曲線,校準曲線的回歸方程及相關系數如表2所示。 表2 工作曲線及相關系數 
標準物質 工作曲線 相關系數 
對羥基苯甲酸甲酯 y = 0.0254x + 0.0176 0.9995 
對羥基苯甲酸乙酯 y = 0.0413x + 0.0276 0.9993 
對羥基苯甲酸丙酯 y = 0.0152x + 0.0099 0.9996 
2、分析結果與精密度試驗。按照選定的儀器條件分別測定標準溶液、空白溶液和試樣溶液。計算每g樣品中被測物質的含量,結果如表3所示。 
表3 分析結果與精密度試驗(n=6) 
物質 對羥基苯甲酸甲酯 對羥基苯甲酸乙酯 對羥基苯甲酸丙酯 
含量/(μg•g-1) 50.25 52.05 48.41 
RSD/ % 2.58 3.19 3.98 
檢出限/(μg•mL-1) 0.48 0.50 0.65 
3、精密度試驗:對樣品進行6次分析測定,計算相對標準偏差,結果如表3所示。 
4、標準加入回收試驗。在預處理之前,將一定量的標準溶液加入到樣品中,按選定的方法預處理并進行預處理,測定樣品中的對羥基苯甲酸酯類含量,作回收試驗,計算回收率,結果如表4所示。 
表4 標準加入回收試驗結果 
元素 加入量/(μg/mL) 原測定值/(μg/mL) 加標后測定值/(μg/mL) 回收率(%) 
對羥基苯甲酸甲酯 10.00 50.25 60.08 99.7 
對羥基苯甲酸乙酯 15.00 52.05 64.95 95.4 
對羥基苯甲酸丙酯 20.00 48.41 70.29 102.3 
3、結論 
以水溶液對醬腌菜進行預處理,并采用HPLC法測定處理后的樣品溶液中的對羥基苯甲酸酯類物質含量,方法操作簡單,結果準確,方法可用于質量檢測部門食品中對羥基苯甲酸酯類物質的檢測。 
參考文獻 
[1] 中華人民共和國國家標準. 食品添加劑使用衛生標準[S],GB2760-1996. 
[2] 中華人民共和國國家標準. 食品中對羥基苯甲酸酯類的測定[S]. GB/T5009.31-2003. 
[3] 楊祖英,馬永健,常鳳啟編.食品檢驗[M].北京:化學工業出版社,2001.31-33. 
[4] 王曉鳳,劉鴻皋,王樹松,等. 光譜分析中空白與檢出限的討論[J]. 光譜實驗室,1998,15(2):76-78.

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